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原子吸收石墨炉应用——石墨管的使用事项
发布时间:2019-04-25   点击次数:212次

原子吸收石墨炉应用——石墨管的使用事项

石墨管使用须知:

1•●、目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。
纵向加热石墨管有:
标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd•●、Pb•●、Ag 等元素的测试。
镀层石墨管——适用于低•●、中•●、高温原子化的元素。
平台镀层管——适用于中•●、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。
横向加热石墨管有:
带平台石墨管——适用于低•●、中•●、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。
不带平台石墨管——适用于低•●、中•●、高原子化元素。
2•●、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。
3•●、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
4•●、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。
5•●、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。
6•●、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间•●、灰化温度和时间•●、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。
7•●、请分析工作者切记:待测样品溶液绝对不能含有高lv酸•●、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用qing氟酸分解样品,后用高氯酸赶去qing氟酸的操作,高lv酸必须清除干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。
8•●、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
9•●、测定时,烘干•●、灰化•●、除残阶段,石墨管内气路•●、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3 秒;测定中高温原子化元素采用最大功率加热,低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。

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